單模聚焦微波合成儀催化合成乙酸異戊酯

摘要:乙酸異戊酯是一種重要的有機溶劑,在香料、溶劑、萃取劑等方面都有廣泛的應用。利用單模聚焦微波合成儀,以冰乙酸、異戊醇為原料,以無水氯化鈣和四氯化錫兩種無機鹽聯合作為催化劑合成乙酸異戊酯,并利用傅里葉變換紅外光譜儀和折射儀對產品進行了表征。實驗中考察了酸醇摩爾比,催化劑用量、徵波功率及輻射時間的影響,確定了優化合成條件,實驗結果表明,在n(乙酸)/n(異戊醇)為2.5:1,無水氯化鈣–四氯化錫質量為4 g,徵波功率為120 W,微波輻射時間為16 min條件下,酯化率可達95.9%。產物乙酸異戊酯經折射儀和紅外光譜儀的表征,確定為目標產物。

微波單模合成儀-上海那艾

工業上乙酸異戊酯的合成傳統方法是以濃硫酸為催化劑1],在酯化反應條件下由于硫酸同時具有酯化、脫水和氧化作用,導致一系列副反應的發生，使反應產物中含有少量醚﹑硫酸酯及羥基化合物,給產物的精制和原料的回收帶來困難,從而也限制了其在食品工業上的應用2-3]。無水 CaCl和 SnCL都是良好的酯化反應催化劑。SnCl是較強的路易斯酸,無水CaC2是好的吸水、脫水劑,將二者協同應用于酯化反應中,有效地提高了酯化反應的酯化率[4。實驗利用Discover微波精確有機合成系統，該有機合成系統是世界上唯一-無需機械轉動的單模微波有機合成系統,也是唯一的通過內置系統軟件控制所有條件和系統參數的微波合成系統[5-6]在傳統加熱方式相下,反應需幾小時,在微波催化下幾秒鐘到幾十分鐘即可完成,其反應速度更快,酯化率更高,選擇性更好[7-8]。以乙酸與異戊醇為原料,無水氯化鈣-四氯化錫為催化劑,對乙酸異戊酯的合成進行了嘗試,實驗結果令人滿意。

在常壓下,利用單模聚焦微波輻射合成技術,對無水CaC - SnCL聯合催化酯化反應的可能性進行了探討,取得了較理想的效果。在聯合催化劑法中將SnCL,良好的催化效果和無水 CaClp強脫水性有機的結合在一起,提高了酯化反應的酯化率,簡化了后處理步驟。此方法與傳統的加熱合成方法比交,反應時間短﹑酯化率高,對設備幾乎無腐蝕、不污染環境.操作簡單、節約能源、為酯類的合成提供了新方法。在n(乙酸)/n(異戊醇)為2.5∶1,無水氯化鈣-四氯化錫質量為﹖ g,微波功率為120 W,微皮輻射時間為16 min條件下,酯化率可達95.9%。